Metallographisches Polieren, wie auch metallographisches Schleifen, ist der letzte Arbeitsschritt in der Probenvorbereitung von Metallen für die anschließende Analyse. Das Polieren beseitigt dabei die Verformung der Probe durch vorherige Arbeitsgänge (Trennen und Teilen). Die folgende Einführung in das metallographische Polieren beinhaltet eine allgemeine Betrachtung sowie Tipps und Tricks.
Metallographisches Polieren geschieht stufenweise, wobei in jeder neuen Stufe ein feineres metallographisches Poliermittel eingesetzt wird. Allgemein wird zwischen Vorpolieren, Zwischenpolieren und Endpolieren unterschieden.
Ziel des Polierens ist eine verformungs- und kratzerfreie Oberfläche, die das Mikrogefüge der Probe sichtbar werden lässt. Für gute Ergebnisse ist dabei die Auswahl der entsprechenden Verbrauchsmaterialen, der Einsatz einer guten Poliermaschine sowie eine für das Material optimierte Präparationsmethode erforderlich, die Geräteeinstellungen, Polierdauer etc. umfasst.
QATM ist ein führender Hersteller innovativer metallographischer Poliermaschinen, von manuellen bis vollautomatisierten Modellen, sowie Anbieter entsprechenden Verbrauchsmaterials. Jahrzehnte Erfahrung in der Präparation materialographischer Proben sowie diversester Materialien aus unterschiedlichsten Branchenbereichen in den QATM Anwendungslaboren haben uns zum Experten auf diesem Gebiet werden lassen. Gerne beraten wir auch Sie zu Ihrer Applikation.
Metallographisches Polieren hat keine allgemein gültigen Regeln für die Anzahl und die Auswahl der Polierstufen und Körnungsabstufungen. Für die einzelnen Werkstoffe oder Werkstoffgruppen gibt es aber Präparationsvorschläge.
Die Auswahlmöglichkeiten an Poliertüchern decken den Aufgabenbereich für die technischen Werkstoffgruppen sehr gut ab.
Bei der Auswahl von Poliertuch und Diamantkorngröße ist darauf zu achten, dass die Florhöhe und die Diamantkorngröße so ausgewählt werden, dass die Diamantkörner immer einen Kontakt zur Probenoberfläche und zum Poliertuch haben. Nur dann sind ein optimaler Abtrag und damit auch eine gute Planheit/Randschärfe gewährleistet, womit der metallographische Poliervorgang erfolgreich abgeschlossen ist.
Zweck des metallographischen Vorpolierens ist es, einen möglichst guten Abtrag in möglichst kurzer Zeit zu erzielen. Die gute Planheit der Schlifffläche aus dem metallographischen Schleifprozess lässt sich nur erhalten, wenn der Diamant möglichst immer in Bewegung ist, immer rollt. Nur die Rollbewegung bewirkt das für den Abtrag notwendige ‚Schneiden‘.
Eingesetztes Verbrauchsmaterial: Diamant 15 µm bis 9 µm / hartgewobene oder hartgepresste Tücher
Das metallographische Zwischenpolieren ist in den meisten Fällen ein Zwischenschritt, um Verformungs- und Schmierschichten abzubauen. Bei sehr harten Werkstoffen können mehrere metallographische Zwischenpolierschritte notwendig sein.
Eingesetztes Verbrauchsmaterial: Diamant 9 µm bis 3 µm / hartgewobene oder leicht florige Tücher
Das metallographische Endpolieren ist die finale Polierstufe. Mit diesem Schritt sollen Verformungen und vor allem Verschmierungen an der Schliffoberfläche beseitigt werden, was nicht einfach, aber machbar ist. Ein endpolierter Schliff ist nicht für jede Aufgabe nötig.
Eingesetztes Verbrauchsmaterial: Diamant 3 µm bis 0,5 µm / Oxidpolitur 0,1 µm bis 0,06 µm / florige oder geflockte Tücher, geschäumte für Oxidsuspensionen
Beim metallographischen Endpolieren wird zwischen einem rein mechanischen Abtrag durch die Diamantkörnungen und einem chemisch-mechanischen Abtrag, der durch leicht alkalische Endpoliersuspensionen zustande kommt, unterschieden. Wann welches Poliermittel zum Einsatz kommt, ist für den Einzelfall festzulegen.
Beim metallographischen Polieren unterscheidet man die Diamantpoliermittel nach der Diamantform. Es gibt poly- und monokristalline Diamanten. Diamantsuspensionen mit polykristallinen Diamanten haben gegenüber den Suspensionen mit monokristallinen Diamanten deutliche Vorteile. Der polykristalline Diamant hat eine möglichst gleichmäßige Kornform und viele scharfe Kanten. Die Abtragsleistung von Diamantpoliermitteln ist abhängig von Anzahl und Größe der gleichzeitig arbeitenden Schneidkanten der Diamanten. Für die richtige Wahl des Diamant-Polier- oder Schleifmittels (also ob mono- oder polykristallin!) ist es wichtig vorher seinen Anspruch zu bestimmen. Grundsätzlich kann auch mit dem preiswerteren monokristallinen Diamanten ein gutes Ergebnis erzielt werden, eventuell ist der Weg dorthin aufwändiger.
Diamantpoliermittel unterscheiden sich auch in der Art ihres Trägerstoffes. Welcher der drei üblichen Trägerstoffe gewählt wird, hängt von den Gegebenheiten ab.
Diamantpaste: Hohe Konzentration auf dem Poliertuch, immer ein zusätzliches Schmiermittel nötig
Diamantsuspension: Gute, gleichmäßige Verteilung auf dem Poliertuch, Entmischung bei längerem Stehen beachten!
Diamantspray: Gute, gleichmäßige Verteilung auf dem Poliertuch, immer ein zusätzliches Schmiermittel erforderlich, durch Dosierung höherer Verbrauch
In der Metallographie werden Oxidpoliermittel ausschließlich für das Endpolieren eingesetzt.
Es wird zwischen Siliziumdioxid- und Aluminiumoxidsuspensionen unterschieden. Beide liegen gebrauchsfertig als wässrige oder alkoholische Lösung vor. Die Korngrößen liegen zwischen 0,1 und 0,06 µm.
Die Anwendung der Suspensionen kennt keine absolute Regelung. Suspensionen auf alkoholischer Basis sollten bei korrosionsanfälligen Proben eingesetzt werden.
Siliziumdioxidalle: austenitischen Stähle, Aluminiumlegierungen, Titanlegierungen, Edelmetalllegierungen
Aluminiumoxid: Messinge, niedrig bis unlegierte Stähle, Grauguss-Sorten
Mit dem Einsatz der Oxidpoliermittel kann ein mechanischer oder chemisch-mechanischer Abtrag erreicht werden, der die eventuell vom bisherigen metallographischen Polieren noch vorhandenen Schmier- und Verformungsschichten gut bis sehr gut abbaut. Durch den ‚zweifachen‘ Angriff ergeben sich auch kurze Polierzeiten. Ein weiterer Vorteil gegenüber den Diamantpoliermitteln sind die deutlich niedrigeren Materialkosten.
Poliertücher für das metallographische Polieren sind mit unterschiedlichen Oberflächenstrukturen bzw. Materialien erhältlich (z.B. Seide, Kunstseide, Wollgewebe, geflockte und geschäumte Kunststoffe).
Auch speziell entwickelte Polierscheiben mit intergierten Diamanten befinden sich auf dem Markt.
Das metallographische Vorpolieren wird meist auf wenig elastischen (harten) Tüchern unter Verwendung von Schmiermittel durchgeführt (geringe Stoßelastizität ist wichtig zum Erhalt der Kantenschärfe). Werden Kanten durch zu weiche Tücher abgerundet, hat dies einen negativen Einfluss auf die Auswertung dünner Schichten.
Beim Endpolieren wird zu eher elastischen Tüchern mit längerem Flor und zu höherer Schmiermittelviskosität gewechselt.
Die Tücher zum Zwischenpolieren liegen in ihrer Elastizität zwischen den beiden eben beschriebenen Extremen.
Mit dem metallographischen Vibrationspolieren können nahezu verformungs- und kratzerfreie Präparationen an verformungsfreudigen Werkstoffen durchgeführt werden. Auch für Proben für die EBSD-Analyse ist dieses Polierverfahren besonders geeignet.
Beim metallographischen Vibrationspolieren kommt die zum Abtrag notwendige Relativbewegung zwischen Probe und Polierunterlage durch eine schwingende Arbeitsfläche zustande. Die Arbeitsfläche wird in vertikale Vibrationen versetzt, denen Drehschwingungen überlagert sind. Diese kombinierten Schwingungen lassen die mit einem Gewicht beschwerten Proben auf der Arbeitsscheibe im Kreis laufen.
Die beste Frequenz, die die Probenbewegung auf dem Poliertuch möglich macht, findet das Vibrationspoliergerät Qpol Vibro in Abhängigkeit der zu bewegenden Masse hierbei automatisch. Durch den sehr schonenden Materialabtrag ist das Verfahren besonders für sehr weiche und duktile Materialien wie z. B. Kupfer oder Kupferlegierungen, Aluminium und Aluminiumlegierungen, Ni-basierte Werkstoffe, sowie weiche Stähle geeignet. Allerdings resultieren aus diesem schonenden und somit sehr geringen Abtrag lange Polierzeiten von zum Teil deutlich mehr als 30 Minuten.
Das Schleifen und Polieren stellt eine Standardtechnik für die metallographische Probenpräparation dar. Für fast alle Materialien liegen Erfahrungen in der Bearbeitung vor. Es existiert aber doch eine Reihe von möglichen Fehlerquellen. Diese müssen bei der Suche nach der geeigneten Vorgehensweise berücksichtigt werden. Das Verfahren ist durch den mehrstufigen Ablauf, besonders bei manueller Bearbeitung, sehr zeitaufwändig. Bei Automatisierung wiederum (bei großem Probenaufkommen) ist mit größeren Investitionen zu rechnen.
Folgende weitere Risiken sind im Einzelfall zu bedenken:
Die Vorteile des Schleifens und Polierens liegen in der vielfältigen und individuell nutzbaren Gerätetechnik. Je nach Anwendung und Kapazität sind einfache halbmanuelle bis hin zu vollautomatischen Schleif- und Poliersysteme verfügbar. Auch das breite Anwendungsspektrum spricht für sich. Bei sorgsam abgestimmten Schleif- und Poliermaterialien und ‚Bearbeitungsrezepten‘ lassen sich bei fast allen Werkstoffen hervorragende Ergebnisse erzielen. Vor allem bei Keramiken, Verbundwerkstoffen sowie gefüllten und verstärkten Kunststoffen bildet die Schlifftechnik überhaupt die einzige Möglichkeit.
Um dem Anwender eine Hilfestellung zu geben, sind im Folgenden einig Tipps und Tricks für das Schleifen und Polieren aufgeführt.
Die Positionierung des Probenhalters zur Arbeitsscheibe ist ein besonders wichtiger Punkt bei der halb- und vollautomatischen metallographischen Probenpräparation.Die Positionierung des Probenhalters, die Umdrehungsgeschwindigkeit, die Drehrichtung und der Anpressdruck sind wichtige Faktoren für die Haltbarkeit der Verbrauchsmaterialien und das Schliffbild der Proben.
Wenn der Probenhalter zu weit in der Mitte positioniert ist, ergibt sich die ungünstigste Schleif- und Polierdynamik (Skizze 1).
Optimal für die metallographische Probenpräparation beim Schleifen und Polieren ist die Positionierung wie in Skizze 2 dargestellt. Der Probenhalter sollte etwas über den Rand der Arbeitsscheibe hinauslaufen, ca. 5 bis 10 mm. Die Proben bewegen sich dann immer noch auf dem Poliertuch!
Der Pencil Effekt ist ein typisches Artefakt beim metallographischen Polieren. Im Bild ist deutlich zu erkennen, welche Auswirkungen dieser Effekt auf die Schliffqualität hat. Die Probenoberfläche läuft zur Mitte hin spitz zu, was durch das spezielle Muster auf der Schliffoberfläche gut zu sehen ist. Dieses Problem tritt bei der Präparation von Proben im Einzelandruck auf.
Ursachen können sein:
Schleif- und Poliermittel, wie z.B. Siliziumkarbidpartikel vom Schleifpapier, Diamanten von Diamantpoliermitteln oder Oxide aus den oxidischen Endpoliermitteln können sich bei der metallographischen Probenpräparation in die Oberfläche eindrücken.
In folgenden Situationen ist dies möglich:
Auch die Schleifrichtung kann die Qualität des metallographischen Präparationsergebnisses beeinflussen: Bei dieser manuellen Präparation wurde die links gezeigte Probe so auf das SiC-Papier gehalten, dass die Schleifrichtung des Schleifkorns von der Stahlprobe zum Einbettmaterial hinführte. Die spröde Nitrierschicht wurde hierdurch in kleinste vorhandene Spalten des Einbettmittels gedrückt. Hierbei kam es zu Ausbrüchen.
Zu lösen war das Problem durch Drehung der Probe. Es musste vom Einbettmittel zur Probe hin geschliffen werden. Das Ergebnis (im Bild rechts) wurde noch nicht fertig auspoliert, um das Problem und die Lösung klarer zu veranschaulichen.
Die DIN30902:2016-12 (Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen – Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porosität der Verbindungsschicht nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke) empfiehlt zur Präparation den Prüfling vor dem Einbetten mit einer Aluminium- oder Kupferfolie zu umwickeln, um die Verbindungsschicht während der metallographischen Präparation zu schützen.
Im Bild ist eine solche Probe links abgebildet, rechts zum Vergleich die nicht umwickelte Probe. Beide Proben wurden anschließend in einem Schliff eingebettet, um eine identische Präparation zu gewährleisten (Bild darunter).
Die Ergebnisse der metallographischen Präparation zeigen, dass die Verbindungsschicht im oberen Bild ungleichmäßig dick ist und starke Ausbrüche zeigt. Dagegen ist die Verbindungsschicht im unteren Bild gleichmäßig und ausbruchsfrei und somit sicher auszuwerten. Zu beachten ist, dass die dickere weiße Schicht oberhalb der eigentlichen Verbindungsschicht nicht fälschlicherweise ausgewertet wird, denn dabei handelt es sich um die Aluminiumfolie.
QATM bietet eine Vielzahl innovativer Produkte für das metallographische Polieren, von manuellem Poliermaschinen bis hin zu vollautomatischen Systemen. Das zugehörige Verbrauchsmaterial wird in unserem Zentrallabor ausführlich getestet und für den optimalen Betrieb von QATM-Geräten ausgewählt. Kontaktieren Sie uns gerne für eine unverbindliche Beratung durch unsere Experten oder ein passendes Angebot!